Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Раствор сравнения (m). 60 мг добавки к пластмассе 15 ФСО растворяют в 10 мл метиленхлорида Р. 2,0 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом подкисленным Р до объема 10,0 мл.
Раствор сравнения (n). 60 мг добавки к пластмассе 16 ФСО растворяют в 10 мл метиленхлорида Р. 2,0 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом подкисленным Р до объема 10,0 мл.
Раствор сравнения (о). 60 мг добавки к пластмассе 17 ФСО растворяют в 10 мл метиленхлорида Р. 2,0 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом подкисленным Р до объема 10,0 мл.
Раствор сравнения (p). 60 мг добавки к пластмассе 16 ФСО и добавки к пластмассе 17 ФСО растворяют в 10 мл метиленхлорида Р. 2,0 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом подкисленным Р до объема 10,0 мл.
На линию старта хроматографической пластины наносят по 20 мкл испытуемого раствора S24, раствора сравнения (р) и растворов сравнения, которые соответствуют всем фенольным и нефенольным антиоксидантам, входящим в состав типового образца испытуемого материала. Помещают пластину в хроматографическую камеру, содержащую в качестве подвижной фазы гексан Р. Когда расстояние, пройденное подвижной фазой от линии старта, составит 18 см, пластину вынимают из камеры, сушат на воздухе и снова помещают в камеру с метиленхлоридом Р. Когда расстояние, пройденное подвижной фазой от линии старта, составит 17 см, пластину вынимают из камеры, сушат на воздухе и анализируют в УФ - свете при длине волны 254 нм. Опрыскивают раствором йода спиртовым Р и через 10 -15 минут анализируют в УФ - свете при длине волны 254 нм. На хроматограмме испытуемого раствора S24 какие-либо пятна должны быть не более интенсивными, чем пятна на хроматограммах растворов сравнения. Результаты анализа считаются достоверными, если на хроматограмме раствора сравнения (р) проявляются два четко разделенных пятна.
Добавка к пластмассе 22. Определение проводят методом жидкостной хроматографии (2.2.29).
Испытуемый раствор. 25 мл раствора S2 выпаривают досуха в вакууме при температуре 450С. Остаток растворяют в 10 мл толуола Р и 10 мл раствора 10 г/л тетрабутиламмония гидроксида Р в смеси 35 объемов толуола Р и 65 объемов этанола Р. Кипятят с обратным холодильником в течение 3 ч. Охлаждают и, если необходимо, фильтруют.
Раствор сравнения. 30 мг добавки к пластмассе 22 ФСО растворяют в 50 мл толуола Р. 1 мл полученного раствора прибавляют к 25 мл раствора сравнения S2 и выпаривают досуха в вакууме при температуре 450С. Остаток растворяют в
10 мл толуола Р и 10 мл раствора 10 г/л тетрабутиламмония гидроксида Р в смеси 35 объемов толуола Р и 65 объемов этанола Р. Кипятят с обратным холодильником в течение 3 ч. Охлаждают и, если необходимо, фильтруют.
Условия хроматографирования:
- колонка из нержавеющей стали размером 0,25 м * 4,6 мм, заполненная сорбентом силикагель аминопропилсилильный для хроматографии Р с размером частиц 5 мкм,
- подвижная фаза: 11 объемов этанола Р и 89 объемов гексана Р,
- скорость подвижной фазы 2 мл/мин,
- детектирование при длине волны 227 нм.
Хроматографируют по 20 мкл каждого раствора. Время хроматографирования должно быть 10 мин. При хроматографировании в указанных условиях коэффициент разделения пиков, соответствующих «диолу» и разведенному раствору сравнения, должен быть не менее 7. На хроматограмме испытуемого раствора площадь пика, соответствующего «диольному» компоненту в добавке к пластмассе 22, не должна превышать площади соответствующего пика на хроматограмме раствора сравнения.
Амиды и стеараты. Определение проводят методом тонкослойной хроматографии (2.2.27), используя две ТСХпластины со слоем силикагеля GF254 Р.
Испытуемый раствор. Используют испытуемый раствор S24, приготовленный, как описано в испытании «Нефенольные антиоксиданты».
Раствор сравнения (q). 20 мг кислоты стеариновой ФСО (добавки к пластмассе 19) растворяют в метиленхлориде Р и доводят объем раствора тем же растворителем до 10 мл.
Раствор сравнения (r). 40 мг олеамида ФСО (добавки к пластмассе 20) растворяют в метиленхлориде Р и доводят объем раствора тем же растворителем до 20 мл.
Раствор сравнения (s). 40 мг эрукамида ФСО (добавки к пластмассе 21) растворяют в метиленхлориде Р и доводят объем раствора тем же растворителем до 20 мл.
На линию старта двух хроматографических пластин наносят по 10 мкл испытуемого раствора S24. На первую хроматографическую пластину наносят 10 мкл раствора сравнения (q); на другую пластину - по 10 мкл растворов сравнения (r) и
(s).
Первую пластину помещают в камеру со смесью растворителей 25 объемов этанола Р и 75 объемов триметилпентана Р. Когда фронт растворителей пройдет 10 см от линии старта, пластину вынимают из камеры и сушат на воздухе. Опрыскивают раствором 2 г/л дихлорфенолиндофенола натриевой соли Р в этаноле Р и нагревают в сушильном шкафу при температуре 1200С в течение нескольких минут до усиления интенсивности пятен. На хроматограмме испытуемого раствора S24 пятно, соответствующее добавке к пластмассе 19, должно быть идентично ему по расположению (Rf около 0,5) и не более интенсивным, чем пятно на хроматограмме раствора сравнения (q).
